Mesurer la température avec un thermomètre sec
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Protocole du chauffage à refflux
• S’assurer de la propreté de la verrerie. Selon la situation : monocol, bicol
(ampoule de coulée) ou tricol (ampoule de coulée + thermomètre).
• Monter une pince de fixation à hauteur du col du ballon et une pince de
Guidage au niveau du réfrigérant.
• Adapter un système de chauffage rehaussé à l’aide d’un support élévateur.
• Graisser légèrement les rodages.
• Régularisation de l’ébullition par ajout de quelques grains de pierre ponce ou
De carborundum ou par utilisation d’un système d’agitation mécanique ou
Magnétique.
• Afin de condenser les vapeurs de solvant, alimenter le réfrigérant en
Eau (débit ascendant faible).
• Chauffer et régler la puissance du chauffage en fonction de la hauteur du
reflux (zone de condensation des vapeurs de solvant). Dans le cas d’un reflux
Léger, on ne dépasse pas le col du réfrigérant. Dans le cas d’un reflux
« normal », on ne dépasse en aucun cas la moitié du réfrigérant.
• Laisser à reflux du solvant le temps prévu par le mode opératoire puis laisser
Refroidir lentement à température ambiante. Ne jamais ouvrir à chaud.
Protocole :
Filtration sous pression réduite
- Après avoir relié la fiole à vide au système d’aspiration , il faut placer le buchner muni d’un papier
Filtre sur la dite fiole
- Après avoir réglé le débit de l’eau produisant l’aspiration , mouiller le papier filtre avec le solvant.
- Ensuite, verser la solution à filtrer le long d’un agitateur en verre dans le buchner : le solide se dépose
Alors sur le papier filtre.
- lorsque toute la solution est écoulée, attendre quelques instants afin d’assurer l’élimination totale du
Liquide.
- Recueillir le solide avec une spatule dans une boite à pétri ou un verre de montre et placer cette boite ou
Ce verre dans une étuve pendant plusieurs heures pour sécher le solide.