Métallurgie des Poudres : Aspects, Procédés et Caractéristiques

1. Introduction à la Métallurgie des Poudres

La métallurgie des poudres est un processus d'obtention d'objets métalliques par le pressage de métaux sous forme de poudre fine dans des moules, suivi d'un chauffage adéquat à une température inférieure à celle de la fusion.

Les pièces fabriquées par ce procédé sont caractérisées par une grande précision de forme (souvent obtenues sans traitement supplémentaire, même pour les formes complexes) et une grande variété d'alliages spécifiques, ainsi que par leurs différents degrés de densité, allant des alliages très poreux aux très denses.

Ce processus de mise en forme s'est renforcé au cours des dernières décennies comme une méthode alternative de fabrication de composants métalliques de petite taille. Il permet de produire des formes complexes, de petites tailles, et des matériaux tels que les métaux, les céramiques, les composites et les composants métalliques. De nombreuses applications ont été développées dans des industries comme l'automobile, la chimie, l'aérospatiale, le matériel informatique, le biomédical et les armes militaires. Parmi les exemples, on trouve les roulements auto-lubrifiants frittés, les filtres frittés, les matériaux de friction, les pièces moulées par injection d'une grande complexité, les métaux durs frittés, les outils de coupe et les pièces d'usure avec des couches supplémentaires de matériaux durs, les outils diamantés d'une extrême dureté, etc.

Un domaine qui progresse fortement est la fabrication de composants en aluminium haute performance. La fabrication d'aimants continue également de croître, ce qui a permis des améliorations majeures dans le domaine des télécommunications, du contrôle et de la régulation, de la mesure, des diagnostics médicaux et de la construction de véhicules.

L'industrie de la métallurgie des poudres est récemment soumise à une forte pression due à la flambée des prix des matières premières et de l'énergie.

2. Principales Opérations en Métallurgie des Poudres

Le processus implique généralement :

1. Production des poudres métalliques.
2. Mélange des poudres métalliques obtenues.
3. Compactage des pièces à l'aide de presses.
4. Frittage des pièces.
5. Traitement thermique.

En plus de ces opérations, d'autres peuvent être ajoutées en fonction de la demande, tels que le re-frittage, le calibrage, l'usinage et l'imprégnation.

2.1 Production des Poudres Métalliques

Il existe différentes façons de produire des poudres métalliques en fonction des propriétés physiques et chimiques des métaux utilisés. Il y a un lien très clair entre une méthode spécifique de production de poudre et les propriétés obtenues dans le processus final. De nombreuses méthodes, mécaniques et chimiques, sont utilisées pour produire des poudres pour des applications spécifiques, mais les méthodes importantes sont l'atomisation, la réduction des oxydes et le dépôt électrolytique.

L'atomisation consiste à pulvériser du métal et à le refroidir à l'air ou dans l'eau. C'est la méthode la plus largement utilisée pour les métaux à bas point de fusion, comme l'étain, le plomb, le zinc, le cadmium et l'aluminium. Lorsque le métal liquide est forcé à travers un petit orifice, un courant d'air comprimé le fait se désintégrer et se solidifier en particules finement divisées. Les poudres obtenues sont généralement sous forme de particules sphériques. Une large gamme de distributions de la taille des particules peut être obtenue en faisant varier la température du métal, la pression et la température du fluide de pulvérisation, la vitesse d'écoulement du métal à travers l'orifice, ainsi que la conception de l'orifice et de la buse. Le principal avantage de l'atomisation est sa souplesse : elle peut produire des poudres avec différents degrés de finesse, et pour une production donnée, l'uniformité de la distribution granulométrique des particules peut être maintenue de manière étroite.

La méthode de réduction des oxydes fournit un moyen pratique, économique et flexible de produire des poudres. Le plus grand volume de poudre métallique est produit par cette méthode. Les oxydes fabriqués en usine sont réduits avec du monoxyde de carbone ou de l'hydrogène, et la poudre réduite est ensuite broyée. La nature, la taille des particules, la distribution de la matière première et les conditions de réduction influencent considérablement la forme des particules déposées. Si la poudre d'oxyde est classée avant la réduction, un haut degré d'uniformité de taille peut être atteint dans la poudre réduite. Les particules produites par cette méthode ont une structure spongieuse et sont idéales pour le moulage. Leur forme est généralement irrégulière et les particules irrégulières sont poreuses. C'est la seule méthode pratique disponible pour produire des poudres de métaux réfractaires tels que le tungstène et le molybdène. La réduction des oxydes est également une méthode économique pour produire des poudres de fer, de nickel, de cobalt et de cuivre.

La méthode de l'électrolyse est plus appropriée pour la production de poudres très pures, principalement le fer et le cuivre. Dans ce processus, la poudre métallique est déposée. Elle consiste en l'immersion de métaux, servant d'anodes, dans des bains contenant un électrolyte. Les cathodes, souvent en fer ou en métal pulvérisé, attirent le métal des anodes, qui se dépose sous forme de poudre fine, facile à récupérer. En réglant la puissance, la température et la circulation, et en sélectionnant adéquatement l'électrolyte, la poudre obtenue est de qualité suffisante. Le dépôt obtenu peut être doux et spongieux, puis réduit en poudre, ou être dur et cassant. Les poudres obtenues à partir des dépôts durs et cassants ne sont généralement pas utilisables à des fins de moulage. La plupart des poudres produites par dépôt électrolytique pour des applications commerciales sont spongieuses. La forme des poudres obtenues par électrolyse est généralement dendritique. Bien que la poudre obtenue ait une faible densité apparente, la structure dendritique tend à conférer de bonnes propriétés de moulage en raison de l'interconnexion des particules pendant le compactage.

Autres Méthodes de Production de Poudres

• Broyage (mécanique) : C'est un processus mécanique. Il est réalisé uniquement avec des métaux fragiles, comme le manganèse ou le chrome ; pour les métaux ductiles, il y a agglomération. On emploie des broyeurs à marteaux ou à billes, et encore mieux des broyeurs spéciaux, comme ceux composés de deux hélices opposées qui provoquent le choc de deux courants gazeux transportant les particules à broyer. Cependant, le broyage est une procédure de faible rendement et n'est utilisé que comme une méthode complémentaire à d'autres procédures.
• Atomisation par disque rotatif (mécanique) : Il s'agit d'un procédé mécanique. Elle est effectuée en dirigeant un flux de métal en fusion sur un disque tournant à grande vitesse, monté sur la surface de lames métalliques, qui brisent le jet de métal.
• Décomposition thermique (procédé physico-chimique) : C'est un procédé physico-chimique. La décomposition thermique des carbonyles, obtenue en faisant passer du carbone spongieux sur le métal à la bonne température et pression, produit des poudres très pures, sphériques et très fines. Mais le coût élevé de cette procédure la limite à la fabrication d'aimants très spéciaux, comme ceux à base de fer et de nickel.
• Corrosion intercristalline : La corrosion intercristalline est utilisée avec de l'acier austénitique de type 18-8, volontairement chargé en carbone, de sorte qu'à une température de recuit de 500 à 750 °C, il y ait une importante précipitation de carbures aux joints de grains. Après avoir attaqué l'acier avec une solution de sulfate de cuivre et d'acide sulfurique, qui dissout les carbures formés, on retire enfin le cuivre déposé sur les grains par un lavage à l'acide nitrique. Cette procédure est utilisée pour la production de pièces frittées en acier inoxydable.

2.2 Mélange des Poudres Obtenues

Cela est essentiel pour l'uniformité du produit fini. La distribution granulométrique souhaitée est obtenue à l'avance par la combinaison de différentes poudres utilisées. Des poudres d'alliage, des huiles et des agents de volatilisation (pour obtenir une porosité désirée) sont ajoutés aux poudres combinées au cours du mélange. Le temps de mélange peut varier de quelques minutes à plusieurs jours, selon l'expérience et les résultats souhaités. Un mélange excessif doit être évité dans de nombreux cas, car il pourrait réduire la taille de la particule et durcir les particules.

2.3 Compactage

C'est l'opération la plus importante dans la métallurgie des poudres. La densité obtenue détermine la viabilité du produit. La plupart du compactage se fait à froid, bien qu'il existe quelques applications pour lesquelles des comprimés sont pressés à chaud.

Le but du compactage est de consolider la poudre dans la forme désirée et aussi près que possible de la dimension finale, en tenant compte des changements dimensionnels résultant de l'agglomération. Le compactage est également conçu pour fournir le niveau et le type de porosité souhaitée et offrir une résistance suffisante pour la manipulation.

Les techniques de compactage peuvent être classées en deux types : a) les techniques avec pression (compactage matricé, isostatique, à haute vitesse, forgeage, extrusion, vibrant et continu) et b) les techniques sans pression (comme la gravité et le processus de suspension continue).

2.4 Frittage

Le procédé de frittage est généralement effectué à une température inférieure au point de fusion du constituant le plus élevé. Dans certains cas, la température est suffisamment élevée pour former un constituant liquide, comme dans la fabrication de carbures cimentés, dans lequel le frittage est au-dessus du point de fusion du métal de liaison. Dans d'autres cas, aucune fusion n'a lieu pour aucun des constituants.

Les fours de frittage peuvent être de type à résistance électrique ou à gaz. Il est nécessaire de surveiller de près la température pour minimiser les variations dans les dimensions finales. Un four précis avec une température très uniforme est plus approprié pour ce type de travail.

Il faut éviter la formation de films de surface indésirables, tels que les oxydes, qui affectent grandement la liaison entre les particules. Ceci peut être réalisé grâce à l'utilisation d'une atmosphère protectrice contrôlée. Une autre fonction de l'atmosphère est de réduire ces films s'ils sont présents dans les poudres avant le mélange et l'agglomération. L'atmosphère de protection ne doit pas contenir d'oxygène libre et doit être neutre ou réductrice pour le métal à fritter. Une atmosphère d'hydrogène sec est utilisée dans le frittage des carbures réfractaires et des contacts électriques, mais la plupart des atmosphères commerciales sont produites par combustion partielle de divers hydrocarbures. Le gaz naturel ou le propane est souvent utilisé à cette fin.

Le frittage est essentiellement un processus de liaison atomique des corps solides. Les forces de frittage ont tendance à diminuer avec l'augmentation de la température, mais tous les obstacles au frittage (tels que les surfaces de contact incomplètes, la présence des films de surface et le manque de plasticité) diminuent plus rapidement avec l'augmentation de la température. Ainsi, les températures élevées tendent à favoriser les processus de frittage. Plus le temps de chauffage ou la température sont élevés, plus la liaison entre les particules sera forte et la résistance à la traction résultante sera grande.

En dépit de nombreux travaux expérimentaux et théoriques sur les fondamentaux du frittage, le processus n'est pas encore entièrement compris. Le processus de frittage commence par la liaison entre les particules du matériau lorsqu'il se réchauffe. La liaison comprend la diffusion des atomes là où le contact intime entre les particules adjacentes entraîne le développement de joints de grains. Cette étape crée une augmentation de la force et de la dureté relativement importante, même après une courte exposition à des températures élevées. Au cours de la prochaine étape, les zones de contact nouvellement formées, appelées cols de frittage, croissent en taille, suivies d'un arrondissement des pores. La dernière étape est le retrait et, éventuellement, l'élimination des pores. Cette étape est rarement complète, car la température et le temps nécessaires sont trop importants pour être pratiques.

2.5 Traitement Thermique

Selon l'application, la pièce frittée peut être traitée thermiquement pour obtenir certaines propriétés souhaitables. Le traitement thermique peut être un soulagement des contraintes ou un recuit. Les compositions d'alliages non ferreux appropriées peuvent être durcies par vieillissement, tandis que l'acier peut être durci par trempe ou par des traitements de surface comme la cémentation, la cyanuration ou la nitruration.

Diverses opérations peuvent être effectuées pour compléter la fabrication des pièces en métal fritté. Ces opérations comprennent l'usinage, le cisaillement, le perçage, le meulage, le dressage, l'ébavurage, le nettoyage et le sablage.

Les revêtements de surface de protection peuvent être appliqués par électrodéposition, métallisation et d'autres méthodes.

Parmi les diverses méthodes de liaison, seul le brasage a été largement utilisé pour les produits de métallurgie des poudres.

L'imprégnation est le moyen le plus commun pour remplir les pores internes dans la pièce frittée. Cela se fait principalement pour améliorer les propriétés de frottement, tels que les roulements auto-lubrifiants.

3. Caractéristiques des Poudres Métalliques

Les caractéristiques de base de la poudre métallique influencent considérablement son comportement pendant le traitement et les propriétés du produit fini. Ces caractéristiques de base sont les suivantes : composition chimique, pureté, taille des particules et leur distribution, forme et microstructure de la particule et densité apparente.

La distribution de la taille des particules est importante dans le compactage de la poudre et influence leur comportement pendant le moulage et le frittage. Dans la pratique, le choix d'une distribution de taille pour une application particulière est basé sur l'expérience. En général, on préfère généralement une poudre fine aux particules de métaux minces et épaisses, car les poudres fines ont des tailles plus petites et des zones de contact plus poreuses, ce qui conduit généralement à de meilleures propriétés physiques après frittage. La distribution de la taille des particules est précisée en fonction d'une analyse par tamisage, ou la quantité de poudre qui passe à travers des mailles de numéros 100, 200, etc. Il est évident que les résultats des analyses par tamisage seront significatifs, compte tenu de la distribution de la taille des particules, uniquement lorsque celles-ci sont de forme sphérique. Si les particules sont irrégulières ou en forme de flocons, on obtiendra des informations trompeuses.

La taille des poudres métalliques peut être subdivisée en intervalles de tamis et de sous-tamis. Celles qui appartiennent à la catégorie de taille de tamis désignée correspondent généralement à la maille fine à travers laquelle passe toute la poudre. Si toute la poudre passe à travers une maille de numéro 200, elle est désignée comme poudre de numéro inférieur à 200, etc. Toutes les poudres de sous-tamis passent par la maille de numéro 325 utilisée en pratique. La taille moyenne de ces poudres peut être spécifiée par les dimensions réelles déterminées par examen microscopique.

Une autre caractéristique importante de la poudre est la nature de la surface des particules individuelles. Les poudres produites par réduction chimique des oxydes ont une surface très rugueuse, tandis que les particules atomisées ont une surface beaucoup plus lisse. La nature de la surface influence les forces de frottement, ce qui est important lorsque la poudre s'écoule ou pendant le compactage.

Comme toute réaction entre particules ou entre la poudre et son environnement commence sur la surface, la quantité de surface par unité de poudre peut être significative. La surface est très grande pour les poudres obtenues par des techniques de réduction.

Pour les caractéristiques de compactage et d'écoulement des poudres, la forme des particules est importante. Les particules sphériques offrent d'excellentes qualités de frittage et donnent des caractéristiques physiques uniformes au produit final. Toutefois, il a été constaté que les particules de forme irrégulière sont plus pratiques pour le moulage.

Le mécanisme de compactage se compose de trois processus : le remplissage des espaces entre les particules plus grosses par les petites particules, la rupture des ponts et des voûtes, et le glissement mutuel et la rotation des particules. Ces processus sont importants lors du chargement de la cavité de la filière avec des poudres métalliques.

Le poids de la quantité de poudre lâche nécessaire pour remplir complètement une cavité de moule est donné par la masse volumique apparente. Augmenter le poids spécifique ou la densité du matériau augmente la densité apparente. Tel que mentionné ci-dessus, le compactage des particules de poudre est considérablement influencé par la taille et la forme de la particule. Le seul moyen de combler entièrement l'espace est d'utiliser des cubes de même taille alignés exactement. Toute autre forme de particules, courbe ou irrégulière, ne peut pas remplir entièrement l'espace, ce qui entraîne de la porosité. L'importance du compactage est étudiée dans la théorie des structures cristallines, qui montre que les structures cubiques à faces centrées et hexagonales compactes ont des facteurs de compactage élevés. Un moyen efficace d'augmenter la densité apparente est de remplir les espaces entre les particules de plus grandes tailles avec des particules plus petites, ce qui provoque un arrangement de remplissage, connu sous le nom de compactage interstitiel. Cependant, même les particules plus petites ne peuvent pas remplir complètement les pores. Il est encore possible que l'addition de petites particules diminue la densité apparente (effet contraire aux attentes) par la formation de cavités arquées.

La masse volumique apparente d'une poudre est une propriété de grande importance pour les opérations de moulage et de frittage. Les poudres de faible densité apparente nécessitent un cycle de compression plus élevé et des cavités plus profondes pour produire un compact de taille et de densité données. La tendance du compact à se contracter pendant le frittage semble diminuer avec l'augmentation de la densité apparente.